ども、赤錆です。今日の実験では妙な現象が目白押しです。あぁこまった・・・。
まず合成の方。容器換えて新しくやってるD2CCDの合成なんですが、不可思議な現象が。
・容器を開けると3000Pa程度の液体窒素温度で液化・固化しない気体が出る。
・DCCD、DCl共にかなり減っている。
・分離後のガラストラックに謎の液体が溜まっている。
この謎の液体が本当に謎で、ジクロロエチレンまたはPOCl3とかなら説明がつくんですが、以下のような性質を持ってまして。
・水に溶解してかなりの溶解熱、または反応熱を発する。
・水に溶解する際に気体の発生を伴わない。
H2Oが反応容器に混入して何かしらの反応が起きている可能性もありますが、どうにも釈然としない。うーんうーん・・・。
測定装置も何やら怪しい感じに。
・圧力が2.6~3.2×10^-6 torrで止まる。（本来は1.6~2.0×10^-6までいく）
・DEGASをかけると正規の圧力まで減少するが、しばらくすると元に戻る。
・ディテクターに液体Heを入れると、He温度に達してしばらくは大きく感知するが、しばらくすると段々感知しなくなる。
・ディテクターの検出部分に触れると何故か大きく反応する。
・ディテクターの周囲が少し冷えている（本来は真空で覆ってあるので熱を伝えないはず）
・・・うへぇ。これはもう訳が分かりません。何から解決していけばいいのか。
そんなこんなで、苦労しております。あぁ、上手くいかないなぁ。
でーはー、またー。
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